追踪从自来水到超纯水的离子变化
摘要：
? 由于仪器和分析方法的灵敏度的提高，检出限度进一步的降低。检测的结果在痕量还是超痕量水平依赖于用于制备流动相缓冲试剂的质量和纯度。
? 由于其使用的广泛性和其使用的量，水就显得尤为重要，必须特别注意其水质。事实上，超纯水是一种多用途的试剂：它可以用于LC环节中冲洗，稀释和空白及样品的制备以及最后的洗脱。
? 离子色谱法结合电导测量已经成为一种非常普遍的方法，同时也是一种有竞争力的痕量离子的分析技术（2,3）。为了在最佳条件下进行离子色谱分析，流动相条件需要进行优化，离子浓度需要降低至超痕量水平。
? 这里介绍的研究集中在从自来水到超纯水水纯化步骤中去除离子的。这里举例了在使用离子色谱时，使用的不同水平纯化的水质。纯水链结合多种技术的功效，如反渗透，电去离子，选定高纯度介质来进一步进行纯化在下面会进一步进行分析（4）。
材料与方法：
设备
以下设备用于进行离子色谱分析
? Dionex?DX500系统与GP50泵和自动进样器AS40，连接到CD20电导率计，使用peaknet软件。
? 阴离子色谱：AS12A/ AG12A柱和一个ASRS阳离子抑制器，以100 mA，通过外部水进水。事先安装Dionex公司TAC-2富集柱进行痕量阴离子分析。
? 阳离子色谱：CS12A/ CG12A列和一个CSRS阴离子抑制器，用50 mA的再循环模式。事先安装DionexTCC-2富集柱进行痕量阳离子分析。
? 痕量分析标准溶液配置：将稀释标准溶液（1 000 ppm,SpexCertiprep Inc）和Milli-Q Element的水进行混合。
? 在收集样品之前将PE瓶冲洗三次，同时在采集样品前需一公升水对系统进行冲洗。
方法
? 体积25 μL的样品，用于50 到5000 ppb的检测范围，以及200 μL的样本用于5至1000ppb的检测范围。为了避免在痕量分析中空气污染，样品需保存在PE瓶中，瓶里需要有2bar压力的N2。7 ml样品在压力下以1mL/ min的流速被推到浓缩柱。
? 阴离子洗脱液：2.7 mM Na2CO3 / 0.3 mM NaHCO3，1.5ml/min的流速。
? 阳离子洗脱液：20 mM的甲磺酸，1.0mL /min的流速。
预处理模块
RO弃水
RO渗透水
EDI浓缩
EDI产水
水箱水
精过滤组件
超纯水
? 双波长（185 nm和254 nm）紫外灯诱导有机物的去除和有利于破坏离子有机物螯合物，这就可以总体的除去离子。TOC可以降至低水平（<10ppb），通过对使用点的在线检测，来得到水质的更多信息（6）.电阻是使用高精度同轴电导电极对使用点进行测量，该电导电极专为测量超纯水电导率而设计的。
初步纯化：至μg.L-1（ppb）水平
这两个实验用以测量
? 反渗透（RO）对自来水的离子浓度的影响。
? 电去离子（EDI）对RO水离子浓度的影响。
? 电导率等价于离子浓度：自来水中电阻率为569μS/ cm，透过RO后电阻率为12.3μS/cm（97.8％总去除率），EDI产水的电阻率低于1μS/ cm。
? 在EDI产水中每一个离子的浓度都低于1μS/cm（1 ppb）。
离子色谱反应了在自来水中，RO透水和EDI产水的离子浓度。
精纯化系统：将离子浓度降至ng.L-1(ppt)级别
用RO和EDI模块来纯化水可以将水中离子浓度降至ppb级，但是在离子色谱应用时需要更高的水质。要达到亚ppb级别，特定的水精纯化系统是必要的。在本次实验中，IC系统装有离子交换浓缩柱。 将用ELIX（RO-EDI）水箱水和Milli-Q水和标准溶液进行对比。
ELIX（RO-EDI）水箱水和Milli-Q水和标准溶液（1000ppt）
? Milli-Q水电阻率是18.2MΩ.cm.
? 负离子浓度均低于检测限（<1ppt）。
? 阳离子浓度也非常低，除NH4+和Ca2 +离子。
? NH4+的存在最有可能产生于空气中的氨气污染。
? 钙离子污染可能源于管路和用于收集样本的PE瓶。
结论：
? 水纯化过程中，结合了多种技术，如反渗透，电去离子，以及高质量的纯化介质，自动清洗和冲洗功能确保了维护的简便，并提供适用于高灵敏度离子色谱法的超纯水。
? 阴离子和阳离子浓度从自来水ppm级降低至超纯水ppt级，并且部分离子的浓度低于检出限1ppt。
? 在需要认证（FDA，ISO，cGLP，...）实验室，对纯水系统的验证和确认还保证了在关键实验中的超纯水水质。
